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1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備(EEE)中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè),前期樣品前處理,需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為官方批準(zhǔn)的方法,已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng),為待批準(zhǔn)狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測(cè)試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機(jī)溶劑,直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,更加簡(jiǎn)單快捷。
2 主要應(yīng)用
- RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯
3 功能特點(diǎn)
- 快速篩查,操作簡(jiǎn)單;
- 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì);
- 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準(zhǔn)備時(shí)間短;
- 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性;
- 樣品制備無需有機(jī)溶劑;
- 適用各種樣品基質(zhì)(液、固);
- 專業(yè)軟件,操作簡(jiǎn)單;
- 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一流水平,保障良好的測(cè)試重復(fù)性。
5 分析測(cè)試
5.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱重后的樣品,總質(zhì)量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
- 裂解程序升溫:100℃→(72℃/min)→280℃(2 min)
- 傳輸線溫度:300℃
- 樣品分流進(jìn)樣:固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間,液體應(yīng)在1 ul左右
- FID 檢測(cè)器溫度:300 ℃,進(jìn)樣口溫度:300 ℃
- 程序升溫 100 ℃(保持 1 分鐘),以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)
(三)參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以定量組分峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示:
6 工作環(huán)境
- 環(huán)境要求
操作溫度為15°C~35°C,最優(yōu)使用溫度18°C~28°C,1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C,環(huán)境溫差大,應(yīng)配置空調(diào)。
相對(duì)濕度必須是在≤75%,可配置除濕機(jī)。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
- 電氣要求
電壓范圍:220V±10V,頻率為50Hz。
電源有接地線;無強(qiáng)電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個(gè)。
如經(jīng)費(fèi)允許,建議配置不間斷電源(UPS),功率要求10KVA以上。
- 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求
提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間,以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整,足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量,包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備,總重量約120kg。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,請(qǐng)勿貼墻安置。
建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。
儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸:長(zhǎng)250cm×寬80cm×高75cm。
- 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用,并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近,因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱量的結(jié)果。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸:長(zhǎng)120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制,儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長(zhǎng)150cm的實(shí)驗(yàn)桌。
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常見問題
什么是RoHS?
RoHS是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),全稱是《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害成分的指令》。該標(biāo)準(zhǔn)已于2006年7月1日開始正式實(shí)施,主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。
該標(biāo)準(zhǔn)的目的在于消除電器電子產(chǎn)品中的鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正確的中文名稱是指多溴二苯醚,多溴聯(lián)苯醚是錯(cuò)誤的說法)共6項(xiàng)物質(zhì),并重點(diǎn)規(guī)定了鎘的含量不能超過0.01%。
最新RoHS指令新增加了鄰苯四項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目,分別為DEHP:鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:鄰苯二甲酸丁基芐酯,DBP:鄰苯二甲酸二丁酯,DIBP:鄰苯二甲酸二異丁酯。
ROHS十項(xiàng)有害物質(zhì)含量限值是多少?
1、鎘:小于100ppm。
2、鉛:小于1000ppm。
3、汞:小于1000ppm。
4、六價(jià)鉻:小于1000ppm。
5、多溴聯(lián)苯PBB:小于1000ppm。
6、多溴聯(lián)笨醚PBD:小于1000ppm。
7、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。
8、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP):小于1000ppm。
9、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。
10、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP):小于1000ppm。
RoHS檢測(cè)一般使用什么儀器?
用于RoHS1.0常用的檢測(cè)儀器是X射線熒光光譜(XRF)。XRF分析儀有獨(dú)立式、臺(tái)式和手持式兩種形式。通常首先使用手持式XRF分析儀進(jìn)行便攜式現(xiàn)場(chǎng)XRF測(cè)試,并專注于產(chǎn)品中含有受限物質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)較高的部分。
隨著RoHS2.0出現(xiàn),規(guī)定四種添加鄰苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要進(jìn)行額外的測(cè)試以確定這些化合物的水平,這些化合物是用溶劑提取的。然后使用氣相色譜結(jié)合質(zhì)譜(GC/MS)或結(jié)合火焰電離檢測(cè)(GC/FID)分析提取溶劑是否存在鄰苯二甲酸鹽。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基彈性體分別由比較方案和GCMS進(jìn)行分析。
RoHS十項(xiàng)需要兩臺(tái)儀器來檢測(cè)嗎?
RoHS十項(xiàng)需要兩臺(tái)儀器來檢測(cè)。
對(duì)于RoHS十項(xiàng)檢測(cè)來說必須要有兩臺(tái)儀器才能完成。單純一臺(tái)儀器是不可能實(shí)現(xiàn)的。即使用一臺(tái)儀器測(cè)試重金屬元素含量,另外一臺(tái)測(cè)試化合物。
X熒光光譜儀來檢測(cè)rohs1.0,而色譜儀或者是熱裂解儀或質(zhì)譜聯(lián)用儀來檢測(cè)rohs2.0項(xiàng)目中的鄰苯四項(xiàng),目前沒有任何一臺(tái)儀器能夠單獨(dú)檢測(cè)rohs2.0項(xiàng)目。
ROHS檢測(cè)儀器能否測(cè)試金屬元素?
ROHS檢測(cè)儀器,是一種用于檢測(cè)電子元器件、家電、玩具等產(chǎn)品中是否含有有害物質(zhì)的專業(yè)設(shè)備。這些有害物質(zhì)可能會(huì)對(duì)人類和環(huán)境造成長(zhǎng)期的威脅,因此ROHS檢測(cè)儀器的應(yīng)用具有極其重要的意義。
對(duì)于ROHS檢測(cè)儀器能否測(cè)試金屬元素這一問題,答案是肯定的。因?yàn)镽OHS檢測(cè)的范圍不僅包括有害物質(zhì),同時(shí)也包括了合格產(chǎn)品中的金屬元素成分的檢測(cè)。這些金屬元素包括鉛、鎘、汞等,這些元素在產(chǎn)品制造環(huán)節(jié)中被廣泛使用。雖然這些元素是有必要的,但過多的使用對(duì)人體健康和環(huán)境保護(hù)都造成極大的危害。因此,ROHS檢測(cè)儀器的出現(xiàn)為我們檢測(cè)金屬元素帶來了很大的方便。